靜態(tài)光散�、動(dòng)�(tài)光散射、電泳光散射原理和實(shí)用�
第一�1、什么是光散射現(xiàn)�
什么是光散射現(xiàn)象光�(xiàn)通過(guò)不均一�(huán)境時(shí),發(fā)生的部分光線(xiàn)改變了傳播方向的�(xiàn)象被�(chēng)作光散射,這部分改變了傳播方向的光�(chēng)作散射光。宏觀�,從�(yáng)光被大氣中空氣分子和液滴散射而來(lái)的藍(lán)天和紅霞到被水分子散射的蔚藍(lán)色海�,光散射�(xiàn)象本�(zhì)都是光與物質(zhì)的相互作��

2、顆粒與光的相互作用
微觀�,當(dāng)一束光照在顆粒�,除部分光發(fā)生了散射,還有部分發(fā)生了反射、折射和吸收,對(duì)于少�(shù)特別的物�(zhì)還可能產(chǎn)生熒光、磷光等。當(dāng)入射光為具有相干性的單色光時(shí),這些散射光相干后形成了特定的衍射圖樣,米氏散射理論是�(duì)此現(xiàn)象的科學(xué)表述。如果顆粒是球形,在入射光垂直的平面上觀察到�(chēng)為艾里斑的衍射圖��

第二:激光粒度儀原理

光散射的空間分布探測(cè)分析
�(dāng)我們觀察不同尺寸的顆粒形成的艾里斑�(shí),會(huì)�(fā)�(xiàn)顆粒的尺寸大小與中間的明亮區(qū)域大小一般成反相�(guān)?,F(xiàn)代的激光粒度儀�(shè)�(jì)中,通過(guò)在垂直入射光的平面距中心�(diǎn)不同角度處依次放置光電檢�(cè)器�(jìn)行粒子在空間中的光能分布�(jìn)行探�(cè),將采集到的光能通過(guò)相關(guān)米氏散射理論反演�(jì)�,就可以得出待分析顆粒的尺寸�。這種以空間角度光能分布的�(cè)量分析樣品顆粒分散粒徑的儀器即是靜�(tài)光散射激光粒度儀,由于測(cè)試范圍寬、測(cè)試簡(jiǎn)�、數(shù)�(jù)重現(xiàn)性好等優(yōu)�(diǎn),該方法儀器使用zui廣泛,通常被簡(jiǎn)�(chēng)為激光粒度儀。根�(jù)激光波�(zhǎng)(可�(jiàn)光激光波�(zhǎng)在幾百納米)和顆粒尺寸的�(guān)系有以下�種情況:
1�(dāng)顆粒尺寸�(yuǎn)大于激光波�(zhǎng)�(shí),艾里斑中心尺寸與顆粒尺寸的�(guān)系符合米氏散射理論在此種情況下的近似解,即夫瑯和�(fèi)衍射理論,老式激光粒度儀亦可以通過(guò)夫瑯和費(fèi)衍射理論快速準(zhǔn)確地�(jì)算粒徑分��
2光電探測(cè)器是激光粒度儀的關(guān)鍵器�,在激光粒度儀的制造成本中占據(jù)著較高的比例。光電探�(cè)器的性能直接影響儀器的�(cè)試性能。我們也通過(guò)一些實(shí)際樣品的�(cè)�,考察不同成本探測(cè)器對(duì)�(cè)試性能的影�。在儀器光�、反演算�、探�(cè)器幾何設(shè)�(jì)和布局相同的情況下,分別使用低成本(�(guó)�(chǎn)供應(yīng)�)和高成本(�(jìn)口供�(yīng)�)的探�(cè)器,�(duì)比測(cè)試了乳膠微球,混合樣品,�(shí)際工�(yè)樣品�,考察�(cè)試結(jié)果的差異�
總的�(lái)�(shuō),激光粒度儀一般zui適于亞微米至毫米�(jí)顆粒的分��
第三:納米粒度儀原理光散射的�(shí)域漲落探�(cè)(動(dòng)�(tài)光散射)分析


�(duì)于小于激光波�(zhǎng)的懸浮體系納米顆粒的�(cè)�,一般通過(guò)�(duì)一定區(qū)域中�(cè)量納米顆粒的不定向地布朗�(yùn)�(dòng)速率�(lái)表征,動(dòng)�(tài)光散射技�(shù)被用于此�(shí)的布朗運(yùn)�(dòng)速率�(píng)�(jià),即通過(guò)散射光能漲落快慢的測(cè)量來(lái)�(jì)�。顆粒越�,顆粒在介質(zhì)中的布朗�(yùn)�(dòng)速率越快,儀器監(jiān)�(cè)的小區(qū)域中顆粒散射光光�(qiáng)的漲落變化也越快。然而,�(dāng)顆粒大至微米極后,顆粒的布朗�(yùn)�(dòng)速率顯著降低,同�(shí)重力�(dǎo)致的顆粒沉降和容器中介質(zhì)的紊流導(dǎo)致的顆粒�(duì)流運(yùn)�(dòng)等均變得�(wú)法忽�,限制了該粒徑測(cè)試方法的上限?;谝陨显?,動(dòng)�(tài)光散射的納米粒度儀適宜�(cè)試零�(diǎn)幾�(gè)納米至幾�(gè)微米的顆��
第三:Zeta電位儀原理電泳中顆粒光散射的相位探�(cè)分析

納米顆粒大多有較活潑的電化學(xué)特�,納米顆粒在介質(zhì)中滑�(dòng)平面所帶的電位被稱(chēng)為Zeta電位。當(dāng)在樣品上加載電場(chǎng)�,帶電顆粒被�(qū)�(dòng)做定向地電泳�(yùn)�(dòng),運(yùn)�(dòng)速度與其Zeta電位的高低和正負(fù)有關(guān)。與�(cè)量布朗運(yùn)�(dòng)�(lèi)�,納米粒度儀可以�(cè)量電�(chǎng)中帶電顆粒的電泳�(yùn)�(dòng)速度表征顆粒的帶電特�。通常Zeta電位的絕�(duì)值越�,體系內(nèi)�?;ハ嗯懦?,更傾向與穩(wěn)定的分散。由于大顆粒帶電更多,電泳光散射方法適合�(cè)�2nm-120um范圍�(nèi)的顆粒Zeta電位�
Nano9200SZ 納米粒度及電位分析儀在一�(gè)緊湊型裝置儀器中集成了三種技�(shù)�(jìn)行液相環(huán)境顆粒表�,包括:利用�(dòng)�(tài)光散射測(cè)量納米粒�,利用電泳光散射�(cè)量Zeta電位,利用靜�(tài)光散射測(cè)量分子量�同時(shí)增加了溫度趨�(shì)、時(shí)間趨�(shì)以及粘度的測(cè)試功�
第四:如何根�(jù)�(yīng)用需求選擇合適的儀�
為了區(qū)分兩種光散射粒度儀,激光粒度儀有時(shí)候又被稱(chēng)作靜�(tài)光散射粒度儀,而納米粒度儀有時(shí)候也被稱(chēng)作動(dòng)�(tài)光散射粒度儀�
需要說(shuō)明的�,由于這兩�(lèi)粒度儀�(cè)量的是顆粒的散射�,而非�(duì)顆粒成像。如果多�(gè)�?;ハ嗾凑吃谝黄鹜ㄟ^(guò)檢測(cè)區(qū)間時(shí),會(huì)被當(dāng)作一�(gè)更大的顆??创?。因此這兩種光散射粒度儀分析�(jié)果都反映的是顆粒的分散粒�,即�(dāng)顆粒不wanquan分散于水、有�(jī)介質(zhì)或空氣中而形成團(tuán)聚、粘�、絮凝體�(shí),它們測(cè)量的�(jié)果是�wanquan分散的聚集顆粒的粒徑。綜上所述,在選�(gòu)粒度分析儀�(shí),基于測(cè)量的原理宜根�(jù)以下要點(diǎn)�(jìn)行取舍:1樣品的整體顆粒尺寸。根�(jù)具體�(zhì)量分析需要選擇對(duì)所�(cè)量尺寸變化更靈敏的技�(shù)。通常情況�,激光粒度儀適宜亞微米到幾�(gè)毫米范圍�(nèi)的粒徑分�;納米粒度儀適宜全納米亞微米尺寸的粒徑分析,這兩種技�(shù)�(cè)試能力在亞微米附近有所重疊�
1、樣品的顆粒離散程度�
一般情況下兩種儀器對(duì)于單分散和窄分布的顆粒粒徑測(cè)試都是可以輕易滿(mǎn)足的。對(duì)于顆粒分布較�,即離散度高/顆粒中大小尺寸粒子差異較大的樣品,可以根�(jù)�(zhì)量評(píng)�(jià)的需求選擇合適的儀器。例如要�(duì)納米鈣的分散性能�(jìn)行評(píng)�(jià),關(guān)注其微米�(jí)�(tuán)聚顆粒的含量與納米顆粒的含量比例,有些工藝不良的情況下團(tuán)聚的�??赡苓_(dá)到十微米的量�(jí),激光粒度儀�(duì)這部分尺寸和含量的評(píng)�(jià)真實(shí)性更高一些。如果需要對(duì)納米鈣的沉淀工藝�(jìn)行優(yōu)�,則需要關(guān)注的是未�(tuán)聚前的一般為幾十納米的原生顆�,可以通過(guò)將團(tuán)聚大顆粒�(guò)濾或離心沉淀后,用納米粒度儀�(cè)�,結(jié)果可能具有更好的指導(dǎo)性,�(dāng)然條件允許的情況下也可以選用沉淀漿料直接�(cè)量分�。有些時(shí)候樣品中有少量幾微米的大顆粒,如果只是定性判斷,納米粒度儀�(duì)這部分顆粒產(chǎn)生的光能更敏�,如果需要定量分�,則激光粒度儀的真�(shí)性更高。對(duì)于跨越納米和微米的樣�,我們經(jīng)常需要合適的�(jìn)行樣品前處理,根�(jù)�(zhì)量目�(biāo)選用zuijia�(zhì)控性能的儀器之一�
2、測(cè)試樣品的狀�(tài) �
激光粒度儀適合粉末、乳�、漿料、霧�、氣溶膠等多種顆粒的�(cè)試,納米粒度儀適宜膠體、乳�、蛋�/核酸/聚合物大分子等液相樣品的�(cè)試。通常激光粒度儀在樣品濃度較低的狀�(tài)下測(cè)�,對(duì)于顆粒物含量較高的樣品及粉末,需要在�(cè)試介�(zhì)中稀釋并分散后測(cè)�。對(duì)于在低濃度下容易�(tuán)聚或凝集的樣�,通常使用�(nèi)置或外置超聲輔助將顆粒分散,分散劑和�(wěn)定劑的使用往往能幫助我們更好的分離松散�(tuán)聚的顆粒并避免顆粒再次團(tuán)�。納米粒度儀允許的樣品濃度范圍相�(duì)比較廣,多數(shù)樣品皆可在原生狀�(tài)下測(cè)�。對(duì)于稀釋可能產(chǎn)生不�(wěn)定的樣品,如果測(cè)試尺寸在兩者都許可的范圍內(nèi),優(yōu)先推薦使用納米粒度儀,通常他的�(cè)試許可濃度范圍更廣得��
3、制劑穩(wěn)定性相�(guān)的表��
顆粒制劑的穩(wěn)定性與顆粒的尺寸、表面電�、空間位�、介�(zhì)體系等有�(guān)。一般來(lái)�(shuō),顆粒分散粒徑越�(xì)越不容易沉降,因此顆粒間的相互作用和�(tuán)聚特性是�(duì)制劑�(wěn)定性考察的重要一�(huán)。當(dāng)顆粒體系不穩(wěn)定時(shí),則需要選用顆粒聚�/分散狀�(tài)粒徑�(cè)量相適宜的儀��
4、顆粒的綜合表征�
顆粒的理化性質(zhì)與多種因素有�(guān),任何表征方法都是對(duì)顆粒的某一方面的特性�(jìn)行的�(cè)試分析。要�(zhǔn)確且更系�(tǒng)地把控顆粒產(chǎn)品的�(yīng)用質(zhì)�,可以將多種分析方法的結(jié)果�(jìn)行綜合分析,也可以輔助解答某一方法在測(cè)試中出現(xiàn)的一些不確定疑問(wèn)。例如結(jié)合圖像儀了解激光粒度儀�(cè)試時(shí)樣品分散是否充分,結(jié)合粒徑、電�、第二維利系�(shù)等的分析綜合判斷蛋白制劑不穩(wěn)定的可能原因等�